Técnicas de difracción de electrones retrodispersados (EBSD) en microscopía electrónica de barrido

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Ervis Díaz; Gloria Basanta /Instituto de Investigaciones Metalúrgicas y de Materiales/SIDOR, Puerto Ordaz. Venezuela.
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La técnica de difracción de electrones retrodispersados (EBSD por sus siglas en inglés) es una herramienta de la microscopía electrónica de barrido capaz de medir la orientación de los cristales, las cuales son determinados a través de las características del grano como tamaño, forma y tipos de bordes medidos por los cambios de orientación cristalográfica; además permite entender como un material ha sido procesado por la medición absoluta de las orientaciones cristalográficas [1]

La técnica de EBSD es considerada como la más utilizada para el estudio de microtexturas y por su capacidad para la determinación de las orientaciones individuales de un número significativo de granos cristalinos. Esta técnica, está basada en los diagramas de Kikuchi, y permite realizar al mismo tiempo, un amplio análisis microestructural, el estudio de las orientaciones cristalinas, el análisis de fases existentes y la evolución de la microtextura, durante el proceso de deformación. Está técnica permite determinar el comportamiento del material durante el proceso de conformado del mismo, tal y como establecen diversos autores en procesos de recristalización dinámica típica de procesos de deformación en caliente [2]

Para la adecuada aplicación de la técnica, la muestra requiere un grado de pulido exigente, libre de rayas microscópicas que puedan interferir con los resultados, siendo está una de las limitantes de la técnica. La muestra debe colocarse con una inclinación con respecto al haz de electrones incidente de 70° que permita una mejor captación de las señales por el detector. El detector es en una cámara equipada con una pantalla de fósforo integrada con un capturador de cuadros digital. El patrón de las líneas de Kikuchi en la pantalla de fósforo se digitaliza y procesa electrónicamente para reconocer las líneas de Kikuchi individuales, como se muestra en la figura 1 [3]


Figura 1.- Patrón de Líneas de Kikuchi [3]

La técnica de EBSD, fundamentándose en los cambios de orientaciones cristalográficos, basados principalmente en las líneas de Kikuchi, permite obtener mapas de granos, como los mostrados en la figura 2 y la respectiva distribución de tamaños de granos [4]. Esta es una herramienta muy útil, pudiéndose aplicar para los productos laminados tanto por laminación en frío como laminación en caliente, y evaluar los mecanismos de deformación y recristalización. Además, dado que permite visualizar una misma fase con diferente cristalografía sería una herramienta muy valiosa para la evaluación de minerales, que pudiéndose desarrollar la técnica para esta aplicación, sería posible evaluar el mineral de hierro, llegando a obtener un proceso de evaluación mineralógica más expedito y profundo.




Figura 2.- Mapa de Granos obtenido por EBSD y distribución de tamaños de granos. [4]


Referencias:
[1]    Oxford Instruments. EBSD Orientation Measurements. Disponible en: www.oxford-instruments.com. The Business of Science Part # 51-1404-040
[2]    Coello, J; Miguel, V; Calatayud, A; Ferrer, C and Martínez, A. Caracterización mediante la técnica EBSD de la deformación de chapa de acero inoxidable AISI 304 DDQ bajo tensiones multiaxiales típicas de la embutición. Revista de Metalurgia, 45 (5). Septiembre-Octubre, 351-364, 2009. ISSN: 0034-8570
[3]    Susan, S. Geochemical Instrumentation and Analysis. Electron Backscatter Diffraction (EBSD). University of Wyoming. Disponible en: https://serc.carleton.edu/research_education/geochemsheets/ebsd.html. Fecha: 26/07/2019
[4]    Oxford Instruments. Grain size characterization of a steel sample using the AZtecHKL EBSD system. Disponible en: https://nano.oxinst.com/campaigns/downloads/grain-size-characterisation-of-a-steel-sample-using-the-aztechkl-ebsd-system.

Siderúrgica del Orinoco Alfredo Maneiro
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