Análisis térmico
Willian B.
Instituto de Investigaciones Metalúrgica y de Materiales de Sidor, Ciudad Guayana. Venezuela.
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Tanto en la metalurgia como en la siderurgia una las propiedades más importantes de los materiales y objeto de estudio, sin lugar a dudas, son las temperaturas a la cual ocurren las transformaciones características de cada material, para ello se han desarrollado diversos métodos que permiten determínalas. En la actualidad se están aplicando nuevas técnicas que permiten tener un resultado muy exacto, confiable y en muy poco tiempo de las propiedades de los materiales cuando estos son sometidos a regímenes de temperatura en los cuales puede ocurrir una descomposición del material en las que se generan reacciones endotérmicas o exotérmicas, en este caso estamos hablando de Análisis Térmico (TA) que es un conjunto de técnicas analíticas que estudian el comportamiento térmico de los materiales. La Confederación Internacional de Análisis Térmico y Calorimetría (ICTAC) define como Análisis Térmico “el estudio de la relación entre una propiedad de la muestra y su temperatura a medida que la muestra se calienta o enfría de manera controlada”.
Como es bien sabido el conocimiento de la estabilidad térmica de un material, así como la completa caracterización de sus transiciones, es de primordial interés en los materiales con potenciales aplicaciones industriales, por tal motivo en el Instituto de Investigaciones Metalúrgica y de Materiales de Sidor, se instala un equipo para análisis térmico MARCA NETZSCH, MODELO STA 449 F5 Jupiter®, ver figura 1, en el cual se pueden realizar de manera simultánea dos de las técnicas de análisis térmicos más usuales como lo son la Termogravimetría (TG) y la Calorimetría de Barrido Diferencial (DSC) lo que permite la obtención de más información en una sola muestra lo cual se traduce a bajos costos de ensayos debido al ahorro de tiempo tanto en horas hombre como horas equipo, con los datos obtenidos y el apoyo en otras técnicas que sirven como soporte se podrá conocer mejor el comportamiento de materiales al someterlos a calor, así como al desarrollo y diseño de mejores productos.
¿Qué es Termogravimetría (TG) o Análisis Termogravimétrico (TGA)?
Es una técnica en la que la masa de la muestra es monitoreada en función del tiempo o de la temperatura, cuando la temperatura de la muestra sigue cierto programa, en una atmósfera específica.
¿Qué se puede determinar por TGA?
Es posible determinar cambios en la masa, estabilidad de la temperatura, comportamiento de oxidación / reducción, descomposición, estudios de corrosión, análisis composicional, termocinética. En la figura 2 se muestra la evaluación del análisis de un carbón estándar ASTM. La medición se realiza en nitrógeno hasta el primer segmento isotérmico a 900 ° C, y luego se cambia automáticamente a oxígeno para el segmento final.
¿Qué es la Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)?
Es una técnica que permite medir la diferencia de energía suministrada a una sustancia o un material de referencia, en función de la temperatura mientras la sustancia o el material se someten a una programación controlada de temperatura. La DSC es una técnica cuantitativa que permite obtener información de la temperatura a la cual tiene lugar el cambio energético en estudio y del calor involucrado en el proceso (Cp, ΔHf, ΔHc).
¿Qué se puede determinar por DSC?
Por medio de esta técnica podemos determinar el comportamiento de fusión / cristalización, transiciones sólido-sólido, polimorfismo, grado de cristalinidad, transiciones vítreas, reacciones de entrecruzamiento, la estabilidad oxidativa, determinación de pureza, transición de Curie, termocinética. Un ejemplo de esto es el estudio de la temperatura a la cual ocurre la transformación de goethita a hematita (transiciones sólido-sólido), ver figura 3.
Referencias:
http://www.ictac.org/index.html, DOI 10.1515/pac-2012-0609
https://www.netzsch-thermal-analysis.com/es/productos-soluciones/termogravimetria-simultanea-calorimetria-de-barrido-diferencial/sta-449-f5-jupiter/
Figura 1. Equipo STA 449 F5 Jupiter®
Figura 2. El TGA para evaluar la calidad del carbón y el coque.
Fuente: Riesen R.. Análisis termogravimétrico rápido de carbón. Usercom14. 2001. Pag, 18-19
Figura 3. Resultados DSC de muestras de goethita (diferentes tamaños de partículas) en
atmósfera de nitrógeno a presión ambiente.
Fuente: D. Walter and E. Füglein. High-pressure DSC investigations of the transformation goethite to hematite.
