Noticiencias

Análisis térmico

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Willian B.
Instituto de Investigaciones Metalúrgica y de Materiales de Sidor, Ciudad Guayana. Venezuela.
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Tanto en la metalurgia como en la siderurgia una las propiedades más importantes de los materiales y objeto de estudio, sin lugar a dudas, son las temperaturas a la cual ocurren las transformaciones características de cada material, para ello se han desarrollado diversos métodos que permiten determínalas. En la actualidad se están aplicando nuevas técnicas que permiten tener un resultado muy exacto, confiable y en muy poco tiempo de las propiedades de los materiales cuando estos son sometidos a regímenes de temperatura en los cuales puede ocurrir una descomposición del material en las que se generan reacciones endotérmicas o exotérmicas, en este caso estamos hablando de Análisis Térmico (TA) que es un conjunto de técnicas analíticas que estudian el comportamiento térmico de los materiales. La Confederación Internacional de Análisis Térmico y Calorimetría (ICTAC) define como Análisis Térmico “el estudio de la relación entre una propiedad de la muestra y su temperatura a medida que la muestra se calienta o enfría de manera controlada”.


Como es bien sabido el conocimiento de la estabilidad térmica de un material, así como la completa caracterización de sus transiciones, es de primordial interés en los materiales con potenciales aplicaciones industriales, por tal motivo en el Instituto de Investigaciones Metalúrgica y de Materiales de Sidor, se instala un equipo para análisis térmico MARCA NETZSCH, MODELO STA 449 F5 Jupiter®, ver figura 1, en el cual se pueden realizar de manera simultánea dos de las técnicas de análisis térmicos más usuales como lo son la Termogravimetría (TG) y la Calorimetría de Barrido Diferencial (DSC) lo que permite la obtención de más información en una sola muestra lo cual se traduce a bajos costos de ensayos debido al ahorro de tiempo tanto en horas hombre como horas equipo, con los datos obtenidos y el apoyo en otras técnicas que sirven como soporte se podrá conocer mejor el comportamiento de materiales al someterlos a calor, así como al desarrollo y diseño de mejores productos.

¿Qué es Termogravimetría (TG) o Análisis Termogravimétrico (TGA)?
Es una técnica en la que la masa de la muestra es monitoreada en función del tiempo o de la temperatura, cuando la temperatura de la muestra sigue cierto programa, en una atmósfera específica.

¿Qué se puede determinar por TGA?
Es posible determinar cambios en la masa, estabilidad de la temperatura, comportamiento de oxidación / reducción, descomposición, estudios de corrosión, análisis composicional, termocinética. En la figura 2 se muestra la evaluación del análisis de un carbón estándar ASTM. La medición se realiza en nitrógeno hasta el primer segmento isotérmico a 900 ° C, y luego se cambia automáticamente a oxígeno para el segmento final.

¿Qué es la Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)?
Es una técnica que permite medir la diferencia de energía suministrada a una sustancia o un material de referencia, en función de la temperatura mientras la sustancia o el material se someten a una programación controlada de temperatura. La DSC es una técnica cuantitativa que permite obtener información de la temperatura a la cual tiene lugar el cambio energético en estudio y del calor involucrado en el proceso (Cp, ΔHf, ΔHc).

¿Qué se puede determinar por DSC?
Por medio de esta técnica podemos determinar el comportamiento de fusión / cristalización, transiciones sólido-sólido, polimorfismo, grado de cristalinidad, transiciones vítreas, reacciones de entrecruzamiento, la estabilidad oxidativa, determinación de pureza, transición de Curie, termocinética. Un ejemplo de esto es el estudio de la temperatura a la cual ocurre la transformación de goethita a hematita (transiciones sólido-sólido), ver figura 3.


Referencias:

http://www.ictac.org/index.html, DOI 10.1515/pac-2012-0609
https://www.netzsch-thermal-analysis.com/es/productos-soluciones/termogravimetria-simultanea-calorimetria-de-barrido-diferencial/sta-449-f5-jupiter/




Figura 1. Equipo STA 449 F5 Jupiter®

 

 Figura 2. El TGA para evaluar la calidad del carbón y el coque.
Fuente: Riesen R.. Análisis termogravimétrico rápido de carbón. Usercom14. 2001. Pag, 18-19

 




Figura 3. Resultados DSC de muestras de goethita (diferentes tamaños de partículas) en
atmósfera de nitrógeno a presión ambiente.
Fuente: D. Walter and E. Füglein. High-pressure DSC investigations of the transformation goethite to hematite.



Microespectroscopía de infrarrojo con transformada de Fourier (FTIRM) como herramienta para el estudio de materiales Siderúrgicos Venezolanos

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Castillo G., Jennifer N. y Mujalli, Gisela.
(sirit9, sirmug) @sidor.com
IIMM, SIDOR C.A

La microespectroscopía de infrarrojo con transformada de Fourier (FTIRM) es una técnica que ha cobrado auge en el ámbito de materiales. Ésta es el resultado de la unión de la espectroscopia de infrarrojo (FTIR) con la microscopia óptica. SIDOR C.A en su constante desarrollo dispone de esta técnica que permite analizar muestras muy finas o películas delgadas (<50 µm) que facilitan y amplian su uso, como se  ilustra en la Figura 1.

La imagen óptica generada por el equipo permite delimitar un área de la muestra de estudio y se usa la radiación infrarroja para detectar los movimientos vibracionales de los grupos moleculares presentes en la misma. En el Instituto de Investigaciones Metalúrgicas y de Materiales, IIMM de SIDOR C.A se desarrollan con esta técnica nuevos protocolos de ensayo mediante el uso del accesorio ATR mapping, útil para la identificación de compuestos en una matriz compleja en la que los espectros individuales pueden limitar las caracterizaciones debido a la superposición de bandas. Esta función permite el mapeo multipunto automatizado, el mapeo de líneas y el análisis por imágenes IR de un área microscópica con una etapa de muestreo manual y un detector de elemento único. El sistema de microscópio escanea automáticamente los puntos o el área especificados, recopilando rápidamente un espectro completo de cada punto sin mover la muestra.

Se ha demostrado el aporte brindado por la técnica FTIRM en la identificación de la estructura química en los defectos superficiales en productos planos laminados en frío y revestidos, tales como manchas por emulsión, óxidos por humedad, minidesgarre, mancha blanquecina y punto marrón, profundizando en su conformación y causa raíz.[1]  En la Figura 2,  se ilustra la aplicación de la herramienta ATR mapping en el análisis de defectos superficiales de  manchas blanquecinas en material Hoja Cromada donde se identifica  la presencia de enlaces carbono-hidrógeno (C-H), asociados a trazas de hidrocarburos remanente y contaminantes salinos provenientes de una solución contaminada.

Actualmente, se hace uso de la Microespectroscopía de infrarrojo con transformada de Fourier (FTIRM) para la caracterización de la Hoja Estañada asociada a un Proyecto de Investigación en el que se está estudiando el comportamiento de la capa de pasivación en el tiempo de gran importancia en la industria siderúrgica.

Referencia:
[1] Danglad J., Mujalli G. Mauco S., Villamizar M.  Espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier en el estudio de defectos superficiales de productos laminados en frío. Informe Técnico IM-5B-14. SIDOR, C.A., Puerto Ordaz, Venezuela.

Figura 1. Microespectroscopio de infrarrojo modelo Hyperion 2000.

Figura 2. Espectroscopía y mapas espectrales químicos de la superficie afectada por mancha blanquecina en material de hoja cromada.

Reciclaje de Madera, Beneficio al Ecosistema

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Maritza Barrera, Instituto de Investigaciones Metalúrgicas y de Materiales/SIDOR, Puerto Ordaz, Venezuela
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Las selvas y los bosques son una parte vital del ecosistema. Una vez empleada la madera, sea en la construcción, en la fabricación de mobiliarios, en envases, paletas, juguetes, etc., al terminar su vida útil se considera residuo, por lo que caben tres posibilidades; eliminación, recuperación o reciclado. El reciclaje de la madera que consumimos se hace tan necesario que, con él, contribuimos a la conservación de la vida en la Tierra. El reciclaje de madera es uno de los más limpios y económicos de todos los tipos de reciclaje. Sin necesidad de dar ningún tratamiento previo, todo el proceso está formado por medio físicos y maquinaria.

La madera que puede ser reciclada proviene principalmente de las industrias y, en menor medida, de los hogares. Las industrias desechan residuos de madera tales como paletas (rotas o no), bobinas de madera, mobiliario, madera aglomerada, cajas, recortes, virutas, aserrín, poda, etc. De los hogares la mayor parte de los residuos suelen venir de muebles rotos.

Las principales vías para reciclar o recuperar la madera son:

- Triturar y fabricar con ella tableros de aglomerado: Esta es la principal vía de reciclar la madera, entre el 80% y el 90% de la madera recuperada se usa en la fabricación de tableros de aglomerados. Para producir una tonelada de aglomerado se necesitarían seis árboles; gracias al reciclaje de madera, no es necesario talar ninguno. El mercado de las placas de aglomerado de madera ha registrado una tendencia creciente en cuanto a la capacidad de producción de las empresas fabricantes, y el mercado sudamericano es uno de los más dinámicos en los últimos años. Estos aglomerados tienen diversos usos en el área de construcción de diversos muebles (Ver Figura 1)









Figura 1. Reciclaje de madera en la fabricación de muebles con tableros aglomerados

- Fabricar directamente muebles para ser usados en casas, oficinas, comercio: Este es el principal uso que se le da a las paletas usadas y descartadas en los procesos productivos. (Ver Figura 2)




- Utilizar la madera recogida como fuente energética controlada y limpia: La biomasa es la utilización de la materia orgánica como fuente energética y abarca un amplio conjunto de materias orgánicas.. El aprovechamiento energético de la biomasa residual supone la obtención de energía a partir de los residuos de madera, los residuos agrícolas, etc. Su capacidad para la generación de calor es valorada y reconocida como una opción rentable y eficaz, ya sea para su aplicación en usos residenciales o como parte de procesos industriales.

- Para compost, en la construcción del contenedor o conversión de la madera en compost: Por último y no menos importante en el compostaje que es un proceso de transformación de la materia orgánica para obtener compost, un abono natural. Esta transformación se puede llevar a cabo en cualquier casa sin ningún tipo de mecanismo, ningún motor ni ningún gasto de mantenimiento. Los residuos orgánicos (restos de comida, residuos de poda, etc.) que son separados del flujo de residuos sólidos urbanos, son dispuestos al aire libre con el objetivo de realizar por medios biológicos la transformación de estos para lograr un material fino con gran proporción de humus llamado abono orgánico o compost.

Se pueden salvar grandes cantidades de recursos naturales renovables y no renovables cuando en los procesos de producción se utilizan materiales reciclados, disminuye el consumo de energía y se afecta de forma positiva el ecosistema.


Referencias:

1. http://www.masisa.com/ven/productos/tableros/
2. http://www.lavoz.com.ar/casa-diseno/rusticos-sustentables-y-modernos
3. Estudio del Impacto Macroeconómico de las Energías Renovables en España, Asociación de Productores de Energías Renovables (APPA), España, 2012, www.appa.es

Peculiaridades técnicas del método coulombiométrico en las mediciones de capa pasivación del material Hojalata

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Mujalli Gisela , Castillo Jennifer
Instituto de Investigaciones Metalúrgicas y de Materiales/SIDOR, Puerto Ordaz, Venezuela
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En la estructura típica de una Hoja Estañada se pueden identificar cinco capas: Acero base, Intermetálico o Capa aleada, Estaño libre, Capa de pasivación o Pasivado y Capa de Lubricante [1] como se ilustra en la Figura 1a.


Para la determinación de la capa de pasivación en el material hojalata en procesos industriales, se utiliza el método de disolución anódica en una celda electrolítica a corriente constante también llamado método Coulombiométrico, con una solución de di-hidrógeno-fosfato de sodio di-hidratado (NaH2PO4 * 2H2O) al 10%, con un equipo determinador STANNOMETAL, avalado por las normas ASTM, Euro norma, ISO y BSI[1].

La estructura de la capa pasiva en el momento de su fabricación, está bajo la especie óxido de cromo trivalente, Cr2O3. Si parte de esta estructura cambia en el tiempo por efecto de la interacción con el ambiente, la nueva especie formada tendría condiciones de corriente de disolución diferentes a las definidas en el método Coulombiométric influyendo en las medidas mg/m² de Cr respecto al valor de fabricación.

El método coulombiométrico mide el cambio del estado de oxidación del cromo inicial, como metálico o cromo con valencia +3, a su estado de oxidación final, con valencia +6. Si la especie de cromo se encuentra en su estado máximo de oxidación +6, no se mide por este método. Las reacciones electroquímicas de cada especie obedecen a una condición de corriente y potencial de oxidación específico, por lo que este método aplicado a corriente constante, es sensible al cambio de potencial, y su punto final de valoración es dado por el tiempo en que ocurre el cambio de corriente[3]. La corriente aplicada para disolver el óxido de cromo de la capa pasiva del material de Hojalata disuelve una especie de cromo, identificada como óxido de cromo trivalente Cr2O3, cuya estructura [2] se representa en la Figura 1b.

La Figura 1 muestra imágenes representativas del método coulombiométrico aplicado en la práctica indutrial para (c) las diferentes corrientes de aplicación para la determinación del óxido de cromo en la capa pasiva del material Hojalata y (d) la determinación de cromo metálico en la Hoja Cromada.

Recientes estudios del Instituto de Investigaciones Metalúrgicas y de Materiales, SIDOR, demuestra que la estructura de la capa pasiva va cambiando con el tiempo relacionándose con la interacción en el tiempo con el ambiente, adquiriendo una forma más estable. Al interactuar la Hoja Estañada con la humedad del ambiente favorece la formación de macromoléculas unidas por puentes de hidrógeno, como lo ilustra la Figura 1e, para el hidróxido de cromo trivalente. Mientras que para la Hoja Cromada, óxidos de cromo hexavalente, la interacción con la humedad del ambiente se atribuye a la formación de macromoléculas [4] representadas bajo la forma que ilustra la Figura 1f.

Las especies de óxido de cromo hidratadas y macromoléculas de óxido de cromo no se disuelven a la corriente fija establecida en el procedimiento para la determinación de óxido de cromo trivalente bajo la forma de Cr2O3, a través del método coulombiométrico, todos estas peculiaridades señaladas en la presente nota deben ser consideradas para efecto de evaluaciones comparativas de la hojalata a distintos tiempos de fabricación.




Figura 1. Estructuras de la Capa de Pasivación y su medición por método coulombiometrico

Referencias:
1. M. Barrera, G Mujalli. Evaluación del comportamiento de la capa de pasivación y el recubrimiento de aceite en material hojalata y su tiempo de permanencia. IM-8B-17. IIMM, Sidor, marzo, 2017.
2. Chromium oxide. Libro del Web de Química del NIST, SRD 69. https://webbook.nist.gov/cgi/inchi/InChI%3D1S/2Cr.3O
3. D. Chiodi, A. Montanari, V. Kiroplastis, F. Peñalba. Influence of surface characteristics of tinplate for food cans on adhesion properties of coating. Technical Steel Research. Surface characteristics European Commission 2003. Appendix 2: Method for the determination of total chromium amount on passivation films.
4. B. M. Weckhuysen, I E. Wachs, R. A. Schoonheydt. Surface Chemistry and Spectroscopy of Chromium in Inorganic Oxides. Chem. Rev. 1996, 96, 3327−3349

Evolución Microestructural de Cascarilla en Bobinas LAF sin Decapar

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El proceso de laminación en caliente (LAC) a las temperaturas de operación en rangos 1250-740 °C se forma en la superficie del planchón óxidos de hierro  que deben ser removidos por medios mecánicos o químicos previo a los procesos subsiguientes de laminación en frío (LAF). Sin embargo con miras a explorar el comportamiento  de la cascarilla  en procesos de LAF se sometieron  Bobina LAC, sin remoción de la cascarilla, a la ruta Skin Pass (SKP),  LAF, Recocido (RC) y Temple (TM), estudiándose su evolución microestructural a lo largo de estos procesos.

Mediante las técnicas de microscopia óptica y electrónica de barrido fue posible determinar a partir de observaciones de las secciones planas y transversales, que en la condición inicial  la cascarilla de Bobina LAC luce compacta y homogénea con espesores de tamaños micrométricos, como ilustra las figuras 1A y 1B  y  que luego del proceso de SKP la cascarilla se mantiene adherida con múltiples  agrietamiento distribuidos homogéneamente como ilustra las figuras 1C y 1D. Aspecto que puede ser favorable para su posterior desprendimiento en  procesos subsiguientes de conformados.

En el proceso de Laminación en Frío, resulta en una cascarilla en forma granulada y de polvillo fino, adherida a la superficie del metal base, con escasos desprendimientos parciales  como se puede observar  en las figuras 2A y 2B. Por su parte  la bobina luego del proceso de recocido evidencia zonas localizadas con glóbulos de Fe metálico sinterizados producto de la reducción parcial de la cascarilla de oxido de hierro de la lamina durante el proceso de RC y regiones que mantienen la cascarilla granulada de espesor micrométrico como la de la etapa de LAF y luego del TM 3 se mantiene sin experimentar cambios.

En general la cascarilla se mantiene adherida al metal base de la Bobina LAF sin decapar, después de los diferentes procesamientos,  alcanzando menores espesor y cambios en cuanto a su morfología,  y forma de adherencia al metal base que  no afecta los atributos del acero laminado en frío para aplicaciones de pocas exigencias en la calidad superficial y pudiendo ser favorable para aplicaciones de recubrimientos previo acondicionado de superficie tal como esmaltado.
 

 
Figura 1: A) Sección plana B) Sección transversal de la cascarilla de la bobina LAC, C) Sección plana D) Sección transversal de la cascarilla de Bobina LAC con SKP

 
Figura 2:A) Sección Plana B) Sección Transversal de Bobina LAF

 
Figura 3: A) Sección Plana B) Sección transversal de Bobina LAF Recocida, C) Sección Plana D) Sección Transversal de Bobina de Temple

Ervis Díaz. N., Gloria Basanta.,  Yngrid Zaragoza., Lis Jiménez. /Instituto de Investigaciones Metalúrgicas y de Materiales/SIDOR, Puerto Ordaz. Venezuela.
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Siderúrgica del Orinoco Alfredo Maneiro
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